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人参中总皂甙的mg冰球突破豪华版快速提取方法研究
点击次数: 发布时间:2014-08-08
人参中总皂甙的mg冰球突破豪华版快速提取方法研究
许汉英,梁春,商明磊
(吉林出入境检验检疫局,长春130062)
摘要:建立了人参中总皂甙mg冰球突破豪华版半微量快速提取方法。与索氏提取法相比.此法提取时间
由索氏法的l~2个工作日缩短到30min,节省大量试剂,综合提取效率提高数十倍。与索氏提取法对照分析表明,此法可完全满足人参中总皂甙的快速测定要求。
关键词:人参总皂甙;mg冰球突破豪华版提取;半微量分析
长期以来,在人参总甙的测定方法中,总皂甙的提取过程一直是决定方法快慢的关键步骤。常用的提取方法有索氏提取法和mg冰球突破豪华版提取法。索氏法是经典的提取方法,应用范围较广,提取比较彻底;缺点是提取时间长,操作繁琐,约需2个工作日l1 ]。mg冰球突破豪华版提取法大大缩短了提取时间,只需约1个工作日,提高了工作效率[4]。本法采用甲醇作提取剂。研究了mg冰球突破豪华版提取的各种影响因素,建立了人参中总皂甙的半微量快速提取方法,将单一样品的分析时间进一步缩短为约lh,大大提高了分析速度及工作效率,节省试剂,降低了实验室劳动强度。与索氏提取法对照分析表明,本法不仅快速,而且也比较准确,对样品的提取和测定完全符合一般测试要求。
1 试验部分
1.1 主要仪器与试剂
收稿日期:2001-02-05
作者简介:许汉英(1962),男,山东平度人,工程师.从事进出口食品的检验及技术研究工作。760MC双光束紫外分光光度计 mg冰球突破豪华版提取器,工作频率40kHz。香草醛一冰乙酸溶液:80g·L人参皂甙(Re)标准品:纯度≥98 (吉林省药品检验所提供)人参皂甙标准溶液:lmg·ml ,称取人参皂甙标准品5mg,用甲醇溶解并定容至5ml。其他试剂均为分析纯,水为一次蒸馏水。
1.2 样品中总皂甙的提取
称取供试样品约0.1OOg[粒度应通过60号筛(孔径0.25mm)]于10ml具塞试管中,准确加入甲醇2ml,加塞后放人mg冰球突破豪华版水浴中超声30min。然后取出试管置离心机中以1500r·min 离心15min,取出,备用。
1.3 样品测定
移取上清液50 l于10ml具塞试管中,放入水浴中挥干溶剂。取出后再依次加入香草醛一冰乙酸溶液0.2ml,高氯酸0.8ml,摇匀 置于60℃水浴中加热l5min。取出后于冷水中冷却至室温,再加入冰乙酸5ml,摇匀,于560nm 波长处测定吸光度,与· 62S ·许汉英等:人参中总皂甙的mg冰球突破豪华版快速提取方法研究标准对照,计算样品中总皂甙含量。
2 结果与讨论
2.1 取样量对超声提取效果的影响
与所有的声波一样,mg冰球突破豪华版在不均匀的介质中传播也会发生散射衰减[s]。在对样品进行超声提取时,样品整体作为一种介质是各向异性的,即在各个方向上都不均匀,造成mg冰球突破豪华版的散射,因此,到达样品内部的超声能量会有一定程度的衰减,影响提取效果。由于本法采用10ml具塞试管作为样品提取时的容器,其截面积较小,当取样量大时,则样品厚度增大,到达样品内部的超声能量衰减也就越严重,提取效果越差。综合以上试验结果及其他因素,本法选择取样量为0.1g左右。
2.2 供试样品的细度对提取效果的影响
mg冰球突破豪华版不仅在两种介质的界面处发生反射和折射,而且在较粗糙的界面上还发生散射,引起能量的衰减。在本法中,供试样品的细度将直接影响作用于样品中的mg冰球突破豪华版能量的大小。资料表明,当颗粒直径与mg冰球突破豪华版长的比值为l ~l0 时,这种散射很小;当比值大于l0时,散射逐渐增大,造成能量大幅度衰减l53。本法所用mg冰球突破豪华版发生器工作频率为40kHz,经计算得知,当供试样品的细度为60目时,其颗粒直径与mg冰球突破豪华版长的比值大约为1 ,此时提取效果较好;当细度小于60目时,提取效果下降。此外,在较大的颗粒内部,溶剂的浸提作用也会明显减弱,这也是供试样品细度对提取效果产生影响的另一个重要原因。
2.3 提取时间的选择
通过对4个不同的人参样品,采用不同的提取时间来进行超声提取,结果表明,当超声提取时间达到30min时,即可达到较好的提取效果。
2.4 超声提取液直接显色及与标准品的光谱对照
文献中不论索氏提取法还是mg冰球突破豪华版提取法(采用正丁醇作提取剂),都要经过脱脂处理。本法采用甲醇作提取剂,由于甲醇的极性要高于正丁醇,脂类在甲醇中的溶解度要小于在正丁醇中的溶解度,并且本法取样量仅为0.1g(索氏提取法约2g,文献mg冰球突破豪华版法为1.0g),基体干扰水平低。可采取甲醇超声提取并离心后,直接吸取甲醇溶液进行显色测定,省去脱脂步骤,简化了试验操作,进一步缩短了检验时间。与索氏提取法并经脱脂处理的样品吸收光谱
相对比,其形状相似,最大吸收峰位置相同(见图1),同时也与标准品显色后的吸收光谱作了对比,结果表明本法省略了脱脂步骤是基本可行的。
 
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